The identification and determination of toxicants in food products and raw food materials by HPLC / TOF high resolution mass spectrometry

摘要

Предложена методология идентификации и определения из одной навески 300 токсикантов различных классов в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографией и простой, экспрессной пробоподготовкой. Аналиты - пестициды, микотоксины, антибиотики, красители в пищевых продуктах и кормах. Предложены простые варианты пробоподготовки молока, мяса, жира, яиц, печени, почек, кормов и зерна. Пробоподготовка включает экстракцию токсикантов ацетонитрилом и удаление жиров экстракцией гексаном. В условиях электрораспылительной ионизации большинство аналитов образуют протонированные и депротонированные формы, и редко встречаются аддукты с аммонием, натрием и калием. Идентификация аналитов проведена с использованием программы «TargetAnalysis-1.3». Идентификационными параметрами служили время удерживания, точность измеренных масс ионов и соответствие изотопному распределению (mSigma). Показаны низкие пределы обнаружения аналитов (0.0005 - 50 нг/мл). Установлено, что с учетом столь низких пределов определения возможно разбавление экстракта водой до устранения матричного эффекта. Нижняя граница определяемых содержаний с учетом пробоподготовки и разбавления составила 1(500) мкг/кг. Степень извлечения аналитов из анализируемых проб колеблется от 78 до 110 % в зависимости от матрицы и природы аналита. Предложена схема идентификации и определения токсикантов методом стандартной добавки. Показаны преимущества метода стандартной добавки перед методом градуировочного графика при определении токсикантов в реальных пробах. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0.11. Продолжительность идентификации 40-60 мин и определения обнаруженных токсикантов - 2-3 ч.